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正航儀器校準方程

文章出處:正航儀器 人氣: 發(fā)表時間:2015-07-24
正航儀器校準方程
可根據(jù)實際情況選擇合適的校準方程, 如理論a影響系數(shù)法,基本參數(shù)法,經(jīng)驗a影響系數(shù)法等 .
但須注意校準方程系數(shù)的個數(shù).每增加-個系數(shù).須增加3 個標(biāo)準校準樣品以確保該系數(shù)的可靠性. 理論a影響系數(shù)法的校準方程參見附錄B。 校準方程中各測量元素以表1 中氧化物的形式參與校正.
測量錳時,若儀器無法消除鉻對錳的譜線重疊影響·須校正鉻對錳的譜錢重疊影響.
10 樣品測量
10. 1 漂移校正
選擇合適的標(biāo)準校準樣品的熔片作為漂移校正熔片進行儀器的漂移校正. 可采用單點校正或兩點校正,校正的間隔時間可根據(jù)儀器的穩(wěn)定性決定.
10.2 試樣熔片測量
按照儀器廠商的規(guī)定預(yù)熱儀器直至儀器定后. 按選定的測量條件測定試樣熔片. 若進行儀器漂移校正,儀器穩(wěn)定后.先進行漂移校正, 再進行試樣熔片測定.
 
試樣熔片測定 
 
Cu——灼燒基下測量元素的含量,質(zhì)量分數(shù)(% ),
L——灼燒減量,質(zhì)量分數(shù)(% > .
對于含量在1%以上的成分.計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位,含量在1% 以下的成分計算結(jié)果表示到兩位有校數(shù)字.
氧化物換算系數(shù)參見附錄C.
12 精密度
本標(biāo)準的精密度是由8 個實驗室測定,8 個水平試樣的結(jié)果按GB/T6379 . 2 統(tǒng)計確定的,精明度見表2 .
精明度見表2 . 
 
精明度見表2  
 
精明度見表2 . 
 
 
A.2  背景校正
一點法凈強度技式(A.l) 計算:
一點法凈強度技式(A.l) 計算: 
式中:
1. -一分析線凈強度:
'. -一-分析線峰值強度:
1, 分析線背景強度;
兩點法凈強度按式(A . 2) 計算;
兩點法凈強度按式(A . 2) 計算; 
式中:
1 .——峰的X 射線熒光凈強度;
1 ,一一峰的X 射線熒光總強度;
1刷、1 .一一分別為背景1.2處的X 射線熒光強度
ß , .ß,一一分別為背景1.2的2o 角與峰位置2o 角之差.
A. 3 測量時間要求
各元素的測量時間按式(A.3) 計算
各元素的測量時間按式(A.3) 計算 
式中;
CV——測量元素的變異系數(shù)(%) . 指計數(shù)的相對變異
I.—— 峰值的測量強度
I.——背景的測量強度s
t.-一峰值的測量時間,
t.一一背景的測量時間t. - t.X U .l l ,)' ''.
變異系數(shù)要求見表1 , 2 ,
根據(jù)中等濃度樣品的強度和相應(yīng)的C V 要求,計算出各成分的測量時間.
計算出各成分的測量時間. 
理論a 影響系數(shù)做法的校準方程見式(B.1) ,
 
理論a 影響系數(shù)做法的校準方程見式(B.1)  
式中;
C;.C——測量元素和影響元素的分析值(% );
a. b——校準曲線的斜率和截距;
a——影響元素對測量元素的理論a影響系數(shù);
T——測量元素的X 射線熒光強度,
P——譜線重疊正系數(shù);
1. ——重疊譜線的強度.

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